آزمایش تعیین نقطه ذوب PDF

آزمایش نقطه ذوب

فایل: PDF

تعداد صفحات: 54 صفحه

—————

توضیح مقدماتی :

معمولاً ماده های آلی خالص دارای نقطه ذوب معین می باشند ، از این رو میتوان با استفاده از نقطه ذوب ماهیت یک ماده را مشخص نمود . تعیین نقطه ذوب به روش میکرویی از معمول ترین روش ها برای شناسایی یک ماده است . در این آزمایش برای اندازه گیری نقطه ذوب ، از روش لوله مویین – که یک روش میکرو یی است – استفاده شده که بعد از تعیین نقطه ذوب ماده مجهول ، ماهیت ماده مشخص می گردد .نقطه ذوب درجه حرارتی است که در آن ماده جامد به مایع تبدیل می شود ، یا به عبارتی درجه حرارتی که در آن فشار بخار مایع با جامد برابر می گردد . در اثر جذب انرژی ، آرايش منظم ذرات در يک تركيب جامد و بلوری به آرايش نامنظم (حالت مايع) تبديل می شود که به اين عمل ذوب می گويند . پديده ذوب وقتی روی می دهد كه انرژی گرمايی بر نيروهای بين مولكولی كه ذرات را در حالت جامد نگه می دارند غلبه کند . زمانی که یک جامد در اثر حرارت ذوب می شود ، با پدیدارشدن مایع ، بین مایع و جامد حالت تعادل برقرار می گردد و ادامه گرما باعث تبدیل جامد به مایع می شود . دمای ذوب يک جسم خالص در طول عمل ذوب ثابت می ماند ؛ به عبارت ديگر ، اگر به مخلوط مايع و جامد يک جسم خالص گرما بدهيم تا وقتی كه تمام جامد به مايع تبديل نشود دمای جسم بالا نمی رود .

عضی از مواد قبل از ذوب شدن حلال تبلور خود را از دست می دهند (عرق می کنند) در این حالت اولین قطره مایع دیده شده نقطه ذوب واقعی است .

فشار محیط تاثیر جزئی روی نقطه ذوب دارد . از آنجا که جسم جامد به صورت بلور می باشد ، با افزایش فشار محیط ، جسم متراکم تر می گردد ؛ در نتیجه نقطه ذوب بالا می رود .

وجود ناخالصی در یک ماده ، نقطه ذوب آن را پایین می آورد و مخلوط دو ماده ، دارای نقطه ذوب پایین تر از هرکدام از دو ماده اولیه است .

دامنه ذوب دمایی است که ترکیب شروع به مایع شدن می کند تا دمایی که به طور کامل مایع می شود ، که میانگین این دو دما می تواند نقطه ذوب اصلی باشد .

تعیین نقطه ذوب صحیح یک ترکیب آلی احتیاج به مقدار ماده کافی دارد . مقدار ماده ای که برای این عمل لازم است غالباً بیشتر از مقداری است که شیمیدان در دسترس دارد ؛ از این رو روش های میکرو یی که چندان دقیق نیستند ولی احتیاج به مقدار ناچیزی از نمونه دارند و آسان هم هستند ، توسعه یافته اند . یکی از متداول ترین روش ها استفاده از لوله مویین است . در کلیه روش های میکرویی نقطه ذوب را به صورت حدود تغییرات ذوب اندازه می گیرند ؛ که این حدود شامل درجه حرارتی است که عمل ذوب نمونه شروع می شود و بعد خاتمه می یابد ( دامنه ذوب ) .